平行光催化反應儀標準化操作流程

　　一、平行光催化反應儀組裝階段：結構化安裝與安全檢查
 

　　主機與反應器安裝
 

　　主機定位：將主機箱放置于陰涼、通風、干燥的實驗臺上，確保周圍無遮擋物，距離墻壁或其他設備至少10cm以保證散熱。
 

　　反應器固定：將八位反應器(或磁力攪拌器)放入主機箱內，確保反應管與燈筒垂直對齊，避免光照死角。反應管需選用耐高溫、高透光率的石英材質，容積根據實驗需求選擇(如10mL或20mL)。
 

　　磁子添加：在反應管內放入合適尺寸的磁子(如6mm或13.5mm橄欖型)，確保攪拌均勻且無卡頓。
 

　　光源與冷卻系統連接
 

　　光源選擇：根據催化劑的激發波長(如TiO?需紫外光365nm)，選擇汞燈或LED光源，并確保光源功率與實驗需求匹配(如最高可達10.6W/cm²)。
 

　　光源安裝：將光源固定在反應器上方，通過石英冷阱隔離熱量，避免高溫損壞催化劑。光源與反應管的距離需根據設備說明書調整至最佳照射范圍。
 

　　冷卻系統連接：連接冷卻水循環裝置，確保進水閥和排水閥開啟，循環水流穩定。冷卻水溫度建議控制在15-25℃，以防止光源過熱導致效率下降。
 

　　電氣與氣路連接
 

　　電源連接：使用隨機附帶的電源線連接主機與電源插座，確保電壓與儀器要求一致(如220V/50Hz)。電源線需遠離人員走動區域，避免破損。
 

　　氣路連接：若需無水無氧操作，連接Schlenk線至反應器的氣路接口，確保氣密性。反應氣體(如氮氣、氬氣)需通過鋼瓶供氣，并配備減壓閥和壓力表。
 

　　二、運行前檢查：參數預設與安全驗證
 

　　設備狀態檢查
 

　　光源測試：打開光源開關，觀察光源是否正常發光，使用光功率計檢測實際輸出功率是否與設定值一致(如誤差≤5%)。
 

　　攪拌測試：開啟攪拌開關，調節轉速至實驗所需值(如1200rpm)，觀察磁子是否平穩旋轉，無異常噪音或振動。
 

　　溫控測試：若需控溫反應，設定目標溫度(如25℃或60℃)，啟動加熱功能，使用溫度傳感器監測反應管內實際溫度，確保控溫精度±1.0℃。
 

　　氣密性驗證
 

　　真空測試：關閉所有氣路閥門，啟動真空泵，將反應體系抽至目標真空度(如0.09mbar)，保壓30分鐘，觀察壓力變化是否≤0.01mbar/min。
 

　　氣密修復：若發現泄漏，檢查反應管密封圈(如PTFE硬密封+O型圈軟密封)是否完好，必要時更換密封件并重新測試。
 

　　參數預設
 

　　光源參數：通過控制器設置光源波長、功率和照射時間(如365nm、5W、4小時)。
 

　　攪拌參數：根據反應物粘度(如≤200CS)設定攪拌速度，確保反應物均勻混合。
 

　　定時設置：使用微電腦定時器設定反應總時間，時間到后自動關閉光源和攪拌。
 

　　三、運行階段：實時監控與異常處理
 

　　投料與啟動
 

　　投料規范：在通風櫥內將催化劑(如TiO?)和反應物(如有機污染物)緩慢加入反應管，避免濺出。若需無水無氧操作，通過Schlenk線在線穿刺進樣。
 

　　啟動順序：依次打開風扇開關、反應器開關、光源開關，最后啟動攪拌系統。觀察設備運行狀態，確保無異常報警。
 

　　過程監控與數據記錄
 

　　參數監測：每15分鐘記錄一次溫度、壓力、攪拌速度等數據，確保反應條件穩定。
 

　　取樣分析：根據反應進度定時取樣(如每30分鐘)，使用氣相色譜儀或高效液相色譜儀分析產物濃度，評估反應效果。
 

　　異常響應：若溫度超調(如超過設定值±2℃)，立即暫停加熱并啟動冷卻系統；若壓力異常升高，打開排氣閥泄壓至安全范圍。
 

　　安全防護與應急措施
 

　　個人防護：操作人員需佩戴防護眼鏡、耐高溫手套及防毒面具(如處理有毒物質)。
 

　　應急裝置：現場配備滅火器、防爆毯及應急沖淋裝置，確保緊急情況下可快速處置。
 

　　緊急停機：若發生光源爆炸或反應失控，立即按下緊急停機按鈕，切斷電源和氣源，疏散人員。
 

　　四、停機與維護：延長設備壽命
 

　　正常停機流程
 

　　關閉光源：反應結束后，先關閉光源開關，待光源冷卻至室溫(約30分鐘)后再進行下一步操作。
 

　　停止攪拌：關閉攪拌開關，取出反應管，回收催化劑和反應物。
 

　　清理設備：用去離子水沖洗反應管3次，避免殘留物腐蝕玻璃。若需無水無氧操作，用氮氣吹掃反應管內水分。
 

　　深度維護與保養
 

　　光源更換：汞燈使用壽命約16,000小時，LED光源約50,000小時。達到壽命后需更換燈管，確保發光效率。
 

　　密封件更換：每使用100次或出現泄漏時更換密封圈，選用與介質兼容的材料(如氟橡膠用于強腐蝕性物質)。
 

　　冷卻系統維護：每季度清洗冷卻水循環裝置，去除水垢和雜質，確保換熱效率。
 

　　長期停放管理
 

　　干燥處理：停用前用氮氣吹掃釜內水分，防止玻璃內壁結垢。
 

　　防塵防護：用防塵罩覆蓋設備，避免灰塵進入管路系統。
 

　　定期開機：若設備長時間不使用，建議每周開機1次，檢查工作狀況，避免電路受損。
 

　　五、操作禁忌與風險警示
 

　　禁止行為：
 

　　嚴禁超壓(超過設計壓力0.5MPa)或超溫(超過玻璃耐熱極限300℃)運行。
 

　　禁止在無通風設施的小空間內進行實驗，避免光催化反應中活性氧物種(如·OH、O??)泄漏引發爆炸。
 

　　嚴禁使用裸火在反應器中進行加熱操作，如需加熱，請使用內置加熱功能。
 

　　平行光催化反應儀風險案例：

 

　　某實驗室因未進行氣密測試，導致反應中氮氣泄漏引發爆炸，造成人員傷亡。
 

　　某企業因未分階段升溫，導致玻璃反應管因熱應力不均炸裂，損失設備價值50萬元。